在红外光谱仪的使用时,应注意如下事项:
1、测量时,实验室温度应在15-30℃之间,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备稳压器和接地线。 因为必须严格控制房间内的相对湿度,红外实验室的面积不宜过大,必要的设备可以放置,但房间内必须有除湿装置。
2、如果使用单光型傅里叶变换红外分光光度计(目前使用最广泛),实验室CO2含量不宜过高,所以实验室人数应尽量少, ***不要进入无关人员。 还要注意适当的通风。
3、如果待测样品为盐酸盐,由于压片过程中可能发生离子交换现象,标准规定应使用氯化钾(也可作为溴化钾预处理后使用)代替溴化钾进行压制。 片剂,但也可以比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱,如果两者没有区别,可以用溴化钾压片。
4、为防止仪器的使用寿命受潮影响,红外实验室应经常保持干燥。 即使不使用仪器,也应每周至少开机两次,每次半天,并开除湿机进行除湿。 尤其是在霉变多雨的季节,***每天开除湿机。
5、红外光谱最常用的制样方法是溴化钾(KBr)压片法(药典90%以上品种均采用此法)。 因此,为了减少对测量的影响,所用的KBr***是光学的。 试剂级,至少分析级。 使用前应适当研磨(网目以下),并在℃以上的温度下干燥4小时以上,然后放入干燥器中使用。 如果发现结块,应重新干燥。 制备的KBr空片应透明,与空气相比透光率应在75%以上。
6、压片法取试样量一般为1-2mg。 用天平称重后不可能添加,而且每个样品对红外光的吸收不一致,所以常凭经验取。 一般要求得到的光谱中的大部分吸收峰在10%~80%的透射率范围内。 如果最强吸收峰的透过率太大(如大于30%),说明采样量太小; 反之,如果最强吸收峰接近透光率0%且为平顶峰,则说明采样量太小。 如果过多,应调整采样量后重新测量。
7、待测样品应干燥,否则研磨后应在红外光下干燥几分钟。 试样磨好装入模具后,应接真空泵抽真空至少2分钟,使试样中的水分进一步抽出,再加压至0.8~1GPa(8~ /cm2) 保持2~5min后。 不抽真空会影响薄膜的透明度。
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